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總氮(TN)的測定
污水處理基礎指標的分析方法匯總(五)
(五)總氮(TN)的測定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解,生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解*。在120℃-124℃的堿性介質條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度,按下式計算硝酸鹽氮的吸光度:A=A220-2A275從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
pH做為基本的污水指標,勢必成為供求的熱點,這對廣大的E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極制造商,比如美國BroadleyJames來說是個重大利好。美國BroadleyJames做為老牌的E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極制造商,必將為中國的環(huán)保事業(yè)帶來可觀的經(jīng)濟效益。我們美國BroadleyJames生產(chǎn)的E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極經(jīng)久耐用,質量可靠,測試準確,廣泛應用于各級環(huán)保污水監(jiān)測以及污水處理過程。
2、干擾及消除
(1)水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時,可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml,以消除其對測定的影響。
(2)碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時無干擾。溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時無干擾。
(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。
(4)硫酸鹽及氯化物對測定無影響。
3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊,水庫,江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為4mg/L。
4、儀器
(1)紫外分光光度計。
(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
(3)具塞玻璃磨口比色管。
5、試劑
(1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
(2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至100ml。
(3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶內,可儲存一周。
(4)1+9鹽酸。
(5)硝酸鉀標準溶液:a、標準貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,至少可穩(wěn)定6個月。b、硝酸鉀標準使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
6、測定步驟
(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個25mL的比色管(注意不是大的比色管)。一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1mL進水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2mL出水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線。
(3)分別向3個比色管加5mL堿式過硫酸鉀
(4)將3個比色管放入到塑料燒杯內,然后放到高壓鍋內加熱。進行消解。
(5)加熱完畢,拆開紗布,自然冷卻。
(6)冷卻后,再向3個比色管分別加1mL1+9的鹽酸。
(7)向3個比色管分別加蒸餾水至上部刻度線,搖勻。
(8)使用兩種波長,用分光光度計測。首先用波長275nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測空白、進水、出水樣并記數(shù);再用波長220nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測空白、進水、出水樣并記數(shù)。
(9)計算結果。